DSC差示掃描量熱法對(duì)PE材料氧化誘導(dǎo)時(shí)間的測(cè)定

PE，全名為Polyethylene，是結(jié)構(gòu)zui筒單的高分子有機(jī)化合物，當(dāng)今世界應(yīng)用zui廣泛的高分子材料，由乙烯聚合而成。聚乙烯不溶于水，吸水性很小，就是對(duì)一些化學(xué)溶劑，如甲苯、醋酸等，也只有在70℃以上溫度時(shí)才略有溶解。但是微粒狀的聚乙烯，可以在15℃?40℃之間隨福溫度的變化熔化或凝固，溫度升髙吋熔化， 吸收熱量；溫度降低時(shí)凝固，放出熱量。又因?yàn)樗亢苄?/span>，不易潮濕，有絕緣性能，因此是很好的建筑材料。以下是利用DSC-100差示掃描量熱儀對(duì)PE材料性能的測(cè)試。

DSC差示掃描量熱法對(duì)PE材料氧化誘導(dǎo)時(shí)間的測(cè)定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和材料

PE-HD3200

儀器應(yīng)至少能測(cè)滿量程為10mW的熱流，時(shí)間坐標(biāo)必須準(zhǔn)確至±1％，可讀至0.1min。為了獲得更廣泛的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，所以我們釆用的是DSC-100差示掃描量熱儀。

1.2 樣品準(zhǔn)備

用壓片機(jī)把PE-HD3200壓成厚度為（650±100)μm的片材，要求厚度均勻、平整、無(wú)毛刺、無(wú)斑痕。壓片溫度190℃，壓片吋間5min。用兩塊厚鋼板冷卻試樣片材到室溫或在冰水中驟冷試樣片材。

1.3 溫度校準(zhǔn)

釆用兩點(diǎn)校準(zhǔn)步驟。對(duì)聚烯烴可用銦和錫作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。校準(zhǔn)步驟：①銦：以10℃/min從室溫升至145℃，再以1℃/min從145℃升至165℃； ②錫：以10℃/min從室溫升至220℃，再以1℃/min從220℃升至240℃。

DSC差示掃描量熱法對(duì)PE材料氧化誘導(dǎo)時(shí)間的測(cè)定操作步驟：

1. 打開(kāi)電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)。

2. 打開(kāi)軟件，初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面，點(diǎn)擊快捷菜單上DSC-Temp鍵，到另一界面。

3. 點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng)，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。

4. 在【設(shè)置】選項(xiàng)中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，出現(xiàn)如圖1所示的對(duì)話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時(shí)間設(shè)為Omin。

5. 取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比。蓋上爐蓋。

6. 點(diǎn)擊快捷菜單中開(kāi)始鍵，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。

7. 等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可點(diǎn)擊快捷菜單上stop鍵，停止實(shí)驗(yàn)。

8. 點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點(diǎn)（熱焓）】，出現(xiàn)圖2所示的對(duì)話框，點(diǎn)擊確定，在曲線開(kāi)始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖3所示對(duì)話框，點(diǎn)擊“否”，即在圖中顯示出錫的熔點(diǎn)T。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確，可以在出現(xiàn)圖3的對(duì)話框時(shí)，點(diǎn)擊“是”，重新選取。

9. 錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃，點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊，在【被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)】處輸入231.9，在【實(shí)際熔點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值，按【0K】，點(diǎn)擊開(kāi)始校準(zhǔn)，關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面。

10. 校準(zhǔn)后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開(kāi)軟件、儀器，連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值，若實(shí)際測(cè)量的溫度熱不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）用打孔器從聚烯烴片材試樣上切取一直徑略小于鋁坩堝內(nèi)徑的圓片，平鋪在鋁坩堝內(nèi)，然后把空坩堝和樣品坩堝分別放置在樣品池的參比爐和樣品爐內(nèi)，升溫前通氮?dú)?span style="font-family:inherit">5min；

（2）聚乙烯以20℃/min升溫至200℃，恒溫5min；聚丙烯以20℃/min升溫至210℃，

恒溫5min；

（3）恒定吋間結(jié)束后，立即切換至流速為（50±5)mL/min的氧氣，并將切換點(diǎn)作為試 驗(yàn)零點(diǎn)；

（4）持續(xù)恒溫至放熱zui快點(diǎn)出現(xiàn)后至少2min。如圖1.4.1

影像因素:

1 爐腔的吹洗時(shí)間

在試樣未達(dá)到測(cè)試溫度的升溫過(guò)程中，純浄的惰性氣體氛圍（氮?dú)饧兌龋?span style="font-family:inherit">99.99%)可避免試祥提前發(fā)生氧化。標(biāo)準(zhǔn)ISO 11357-6，ASTM D3895-07和GB/T 2951.9-1997中均増加了升溫前應(yīng)釆用50mL/min 流量的氮?dú)獯迪礌t體5min這一規(guī)定。其目的是*洗去爐體中的殘留空氣（氧氣），避免試樣提前氧化而導(dǎo)致的0IT測(cè)量值小于實(shí)際值。根據(jù)我們的試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，吹洗爐腔時(shí)間超過(guò)5min后所測(cè)得的0IT值趨于一個(gè)固定值，因而對(duì)功率補(bǔ)償型熱分析儀的爐體用50mL/min流量的氮?dú)獯迪?span style="font-family:inherit">5min可保證測(cè)得的0IT值的準(zhǔn)確性。

2  影響0IT測(cè)試結(jié)果的zui主要因素為溫度和通入氣體的氣氛，準(zhǔn)確的溫控和氣體氛圍的純浄可以降低 非材料因素對(duì)0IT測(cè)量值的影響，從而獲得材料真實(shí)的抗氧化性能。